常用分析器皿的选择及使用

天狼晓月

常用分析器皿的选择及使用
发表时间：2007-6-29 14:27:40
    常用分析器皿的选择由用途及要求而定。一般而论，常用分析器皿泛指玻璃器皿、陶瓷器皿、塑料器皿和金属器皿。
    玻璃器皿：
    玻璃分软质玻璃（即普通玻璃）、硬质玻璃和石英玻璃。
    普通玻璃含有可溶性硅酸盐，化学抗腐力差，有较强的吸附力，热膨胀系数大，温度突变易破裂。因此普通玻璃制成的器皿一般只作稀释酸碱溶液、滴定用。
    硬质玻璃含可溶性杂质较少，热膨胀系数小，便于加热处理。硬质玻璃器皿宜作一般化学常量元素分析用。
    石英玻璃主要成分是二氧化硅，化学抗蚀力强，热膨胀系数极小，熔点高，因价格昂贵，石英器皿一般微量元素分析用。
    陶瓷器皿：
    陶瓷器皿是用质量较好的氧化铝高温焙烧而成。物理性能和抗化学腐蚀力都优于玻璃器皿，但碱性试剂不能放入瓷质器皿中高温灼烧或熔融，否则腐蚀严重。氢氟酸对陶瓷器皿也产生腐蚀。陶瓷器皿加热到1200度仍无重量变化，因此常作重量法的称量容器。
    塑料器皿：
    塑料器皿一般由聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯几种材质制成。塑料器皿对氟化物和碱性溶液的抗腐蚀力较强，当溶液或试样对玻璃器皿有侵蚀时，应改用塑料器皿，尤其是对钾、钠和微量元素的分析，应用塑料器皿。但塑料器皿不宜作贮存测定油、酸和有机物的试样。
    金属器皿：
    金属器皿在分析工作中多为坩埚。坩埚分铁坩埚、镍坩埚、银坩埚和铂坩埚。
    铁坩埚不易受过氧化钠侵蚀，价廉，所以用过氧化钠熔样时，常用铁坩埚。铁坩埚使用之前，最好进行表面钝化处理，处理后的铁坩埚可当镍坩埚使用。其处理方法是先用稀盐酸把铁坩埚洗净，再用细砂纸擦净表面，放进5%稀硫酸和5%稀硝酸（一说1%稀硝酸，天狼晓月注）中浸泡几分钟，洗净、烘干，置于马弗炉中在300---400度灼烧10分钟即可。
    镍坩埚因镍在空气中灼烧易氧化而不能达到恒重，所以镍坩埚不适于灼烧称量沉淀。但镍坩埚能抗碱性物质腐蚀，碱性溶剂如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钾等均可在镍坩埚中熔融。但过氧化钠对它有腐蚀作用。含硫碱性溶剂如硫酸氢钾、过硫酸钾等不能用镍坩埚熔融。熔融状的锡、铅、锌等金属盐类能与镍坩埚使其变脆。汞盐和硼砂不可在镍坩埚中灼烧。
    银坩埚因银熔点低，灼烧温度不能超过750度。银极易与硫生成硫化物，因此含硫试样和含硫熔剂不能用银坩埚熔融。
    铂坩埚因铂熔点高，在空气中灼烧不起变化，能抗碱金属、碳酸盐和氟化物的腐蚀，所以铂坩埚能用于多种条件的试样熔解、灼烧和称量。铂坩埚加热、灼烧时，不能在还原焰或在带有碳的低温焰中加热，以免生成脆弱的碳化铂而使坩埚损坏。铂坩埚在电炉中加热，应垫上灼烧除去碳的石棉板，取出时应放在陶瓷或石英三角架上，铂坩埚应包铂头。铂坩埚中不能加热或灼烧易被还原的金属化合物如铅、锌、锡、锑、铋等的氧化物及盐，不能用铂坩埚熔融固体碱金属氧化物、过氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡、碳酸钠、硫代硫酸钠及硫的混合物。铂坩埚应保持内外光亮、清洁，用后应用1:1盐酸洗涤。铂坩埚长久灼烧后，表面会无光泽或出现重结晶现象，可用去污粉轻轻擦去表面结晶。铂坩埚质地较软，使用时用力应轻，以免发生变形。