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常用分析器皿的选择及使用

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发表于 2016-3-16 14:00:08 | 显示全部楼层 |阅读模式
常用分析器皿的选择及使用
发表时间:2007-6-29 14:27:40
    常用分析器皿的选择由用途及要求而定。一般而论,常用分析器皿泛指玻璃器皿、陶瓷器皿、塑料器皿和金属器皿。
    玻璃器皿:
    玻璃分软质玻璃(即普通玻璃)、硬质玻璃和石英玻璃。
    普通玻璃含有可溶性硅酸盐,化学抗腐力差,有较强的吸附力,热膨胀系数大,温度突变易破裂。因此普通玻璃制成的器皿一般只作稀释酸碱溶液、滴定用。
    硬质玻璃含可溶性杂质较少,热膨胀系数小,便于加热处理。硬质玻璃器皿宜作一般化学常量元素分析用。
    石英玻璃主要成分是二氧化硅,化学抗蚀力强,热膨胀系数极小,熔点高,因价格昂贵,石英器皿一般微量元素分析用。
    陶瓷器皿:
    陶瓷器皿是用质量较好的氧化铝高温焙烧而成。物理性能和抗化学腐蚀力都优于玻璃器皿,但碱性试剂不能放入瓷质器皿中高温灼烧或熔融,否则腐蚀严重。氢氟酸对陶瓷器皿也产生腐蚀。陶瓷器皿加热到1200度仍无重量变化,因此常作重量法的称量容器。
    塑料器皿:
    塑料器皿一般由聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯几种材质制成。塑料器皿对氟化物和碱性溶液的抗腐蚀力较强,当溶液或试样对玻璃器皿有侵蚀时,应改用塑料器皿,尤其是对钾、钠和微量元素的分析,应用塑料器皿。但塑料器皿不宜作贮存测定油、酸和有机物的试样。
    金属器皿:
    金属器皿在分析工作中多为坩埚。坩埚分铁坩埚、镍坩埚、银坩埚和铂坩埚。
    铁坩埚不易受过氧化钠侵蚀,价廉,所以用过氧化钠熔样时,常用铁坩埚。铁坩埚使用之前,最好进行表面钝化处理,处理后的铁坩埚可当镍坩埚使用。其处理方法是先用稀盐酸把铁坩埚洗净,再用细砂纸擦净表面,放进5%稀硫酸和5%稀硝酸(一说1%稀硝酸,天狼晓月注)中浸泡几分钟,洗净、烘干,置于马弗炉中在300---400度灼烧10分钟即可。
    镍坩埚因镍在空气中灼烧易氧化而不能达到恒重,所以镍坩埚不适于灼烧称量沉淀。但镍坩埚能抗碱性物质腐蚀,碱性溶剂如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钾等均可在镍坩埚中熔融。但过氧化钠对它有腐蚀作用。含硫碱性溶剂如硫酸氢钾、过硫酸钾等不能用镍坩埚熔融。熔融状的锡、铅、锌等金属盐类能与镍坩埚使其变脆。汞盐和硼砂不可在镍坩埚中灼烧。
    银坩埚因银熔点低,灼烧温度不能超过750度。银极易与硫生成硫化物,因此含硫试样和含硫熔剂不能用银坩埚熔融。
    铂坩埚因铂熔点高,在空气中灼烧不起变化,能抗碱金属、碳酸盐和氟化物的腐蚀,所以铂坩埚能用于多种条件的试样熔解、灼烧和称量。铂坩埚加热、灼烧时,不能在还原焰或在带有碳的低温焰中加热,以免生成脆弱的碳化铂而使坩埚损坏。铂坩埚在电炉中加热,应垫上灼烧除去碳的石棉板,取出时应放在陶瓷或石英三角架上,铂坩埚应包铂头。铂坩埚中不能加热或灼烧易被还原的金属化合物如铅、锌、锡、锑、铋等的氧化物及盐,不能用铂坩埚熔融固体碱金属氧化物、过氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡、碳酸钠、硫代硫酸钠及硫的混合物。铂坩埚应保持内外光亮、清洁,用后应用1:1盐酸洗涤。铂坩埚长久灼烧后,表面会无光泽或出现重结晶现象,可用去污粉轻轻擦去表面结晶。铂坩埚质地较软,使用时用力应轻,以免发生变形。

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