过氧化氢的提浓(90%)及高浓度过氧乙酸(>40%)的安全制备-很实用的方法

天狼晓月

过氧化氢的提浓(90%)及高浓度过氧乙酸(>40%)的安全制备-很实用的方法
发表时间：2007-10-28 21:56:16

过氧化氢的安全浓缩：
先打开超级恒温水浴器和循环水式真空泵，并检查此装置的气密性，待恒温水浴器温度为60℃和真空恒定为0.1MPa 后开始从滴液漏斗向蛇形管中滴加30%H2O2 ，通过调节漏斗活塞，控制滴加速度为40 滴/分钟，作为重组分的过氧化氢首先被冷凝并直接流入克式蒸馏头下端的接收瓶，便得到浓缩的过氧化氢(>90%)。

40%过氧乙酸的制备：
向带有搅拌装置及温度计的250ml 三口烧瓶中，先加入16g 冰乙酸，在搅拌下滴加9g浓度超过90%过氧化氢，最后滴加相当于二者总重量3%的浓硫酸0.75g。加完料后，在22℃搅拌5 小时，静置15-20 小时，即得过氧乙酸，浓度可超过40%。