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试验中隐藏的危险因素——经验总结

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发表于 2016-3-16 14:16:26 | 显示全部楼层 |阅读模式
试验中隐藏的危险因素——经验总结
发表时间:2007-6-24 22:03:38
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!#此前在首页部分显示#
因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了…..
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.
还有一个实验教训,DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!
用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!
催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!
不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了
高压没感觉有什么危险,我们单位的高压釜120kg的是个500l的,没什么问题,说到突变的情况,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂,划破手掌,差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破
我就烘坏了好几个恒压漏斗,结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元,心都碎了。
 化学的危险性特别的大啊,前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理,一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心,
 还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里,我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了,都是刚着了我们组的老师看到了,帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等
我记得我就在实验中吃了亏,分析结果不对,我从缓冲液—试剂一路找来,最后竟发现只是天气变冷了而已
一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。
我有一个项目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件,才搞出来了。吓人啊,100万的项目,如果出问题,偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片;
易燃爆气体,试漏一定要严格(用‘电子笔’);
用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
有毒的实验环境一定要通风良好,戴防毒用具;
实验室要有良好的实验习惯,严格的操作规程,问责制度
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水,是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失!
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后,把残余物随手倒到水槽中,结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸,发生爆炸性的反应,一个火球飞出来,幸好没有伤到人!!!
用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。
我一个师弟处理高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!
做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验。我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处。尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗。

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